要判斷FID檢測器點火失敗的原因,我們先了解一下FID檢測器能夠正常工作的前提,需要空氣(助燃氣)和氫氣(燃氣)在噴嘴處形成富氧性火焰——即可以點火成功。所以FID檢測器點火失敗的原因與氣源(氮氣、氫氣和空氣純度等)、氣路控制裝置(流量控制閥和電子流量控制裝置)、點火裝置(點火線圈)、燃燒部位(噴嘴/噴咀)以及可以對上述因素造成影響的其他原因有關(guān)。
【FID檢測器結(jié)構(gòu)簡圖】
一:FID氫氣、空氣和尾吹氣比例不對
對于FID檢測器而言,氫氣、空氣和尾吹氣流量會影響檢測器的靈敏度和線性范圍、基線噪聲等,可以通過調(diào)節(jié)流量使檢測器在最佳狀態(tài)下工作,但是如果流量過大,尤其是空氣和尾吹氣,會使內(nèi)部火焰不穩(wěn)定,被大氣流“吹滅”,導(dǎo)致無法點火成功;如果流量過小,尤其是氫氣流量,則會使燃燒時的燃氣不足,導(dǎo)致點火困難;如果三種氣體比例不合適,則會導(dǎo)致點火過程中檢測器的奇怪表現(xiàn)。
二:FID氫氣、空氣和尾吹氣純度,尤其是氫氣純度;
氫氣純度不足、管路漏氣會使實際進入檢測器的氣體量不足,導(dǎo)致燃燒時的燃氣和助燃氣不足,點火困難。
三:FID氫氣、空氣和尾吹氣流路不通暢或者泄露
包括閥/EPC接口漏氣,氣路管堵塞等,噴嘴沒有擰緊等;
管路漏氣除了引起點火困難之外,還會帶來燃氣泄漏的隱患,因此平時盡量不要隨意拆裝檢測器的管路;除此之外,漏氣帶來的不能點火成功,多數(shù)原因是因為檢測器端色譜柱沒有擰緊、石墨壓環(huán)需要更換,甚至于忘記安裝色譜柱,應(yīng)當(dāng)注意這些細節(jié)問題帶來的困擾。
四:FID檢測器噴嘴堵塞
目前多數(shù)FID檢測器的流量控制采用的是穩(wěn)壓閥+固定氣阻或者(比例閥+壓力傳感器)+固定氣阻的模式,因此如果噴嘴堵塞,相當(dāng)于增大了氣阻,使正常壓力下的氫氣流量變小,燃氣不足,導(dǎo)致點火困難。
噴嘴堵塞除了可能導(dǎo)致點火困難之外,還可能導(dǎo)致檢測器響應(yīng)不正常。
五:FID檢測器點火線圈損壞;
在使用FID檢測器時,排除了氣源(氮氣、氫氣和空氣純度等)、氣路控制裝置(流量控制閥和電子流量控制裝置)、燃燒部位(噴嘴/噴咀)的問題之后,點火裝置(點火線圈)由于長期使用損壞也是造成無法點火成功的常見原因。
點火過程中,點火線圈發(fā)紅發(fā)亮,引燃FID檢測器噴嘴處的氫氣和空氣,使之燃燒。
六:FID檢測器溫度過低(<120℃);
FID檢測器正常工作時,氫氣和空氣燃燒產(chǎn)生大量的水汽,如果檢測器溫度過低,水汽會在檢測器內(nèi)部冷凝,因此檢測器需要設(shè)置合適的溫度(120℃以上)使水汽在檢測器氣體的作用下帶出檢測器。
七:FID檢測器受潮;
氣候潮濕、長時間陰雨或者長時間未使用儀器等均可能導(dǎo)致檢測器內(nèi)部水汽冷凝造成積水。FID檢測器積水/受潮除了會引起點火困難的問題之外,還可能會使FID收集極接地短路,導(dǎo)致輸出信號飽和(平頂)等問題。
八:其他原因
FID檢測器點火失敗的原因包括以上內(nèi)容,其他一些因素也可能會導(dǎo)致點火失敗,如收集極污染、色譜柱安裝不正常、樣品溶劑等。
收集極原因:FID通過收集極來收集電信號從而對樣品進行響應(yīng)。如果收集極嚴(yán)重污染會導(dǎo)致點火時產(chǎn)生的信號躍遷值過小,使儀器誤判為點火失敗,此時應(yīng)更換新的收集極或?qū)κ占瘶O進行清洗之后再進行點火嘗試。
色譜柱原因:對FID檢測器安裝色譜柱不對,也可能會導(dǎo)致點火失敗。
樣品原因:如果樣品中含有大量的水或者芳香族溶劑,在分析過程中可能會導(dǎo)致FID檢測器火焰熄滅,此時應(yīng)當(dāng)考慮選擇不同的前處理方式、減小進樣量等方式。
以上是對“FID檢測器點火失敗的原因”的相關(guān)介紹,如遇點火失敗情況,可以按上述幾點進行原因排查。